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减压蒸馏的装置及安装方法(一)

发布日期:2023-06-06        访问次数:1468

(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。

  进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管,见图5。

 ?。?)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。

  若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如,水温在25℃、20℃、10℃时,水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时,应在泵的前端安装安全瓶,以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时,应先放气再关泵。

  若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的?;ぷ爸?。

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